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Nach iner Analyse des Arbeitskreises Verfahrenstechnik des
Deutschen Textilforschungszentrums Nord-West [1] gehoeren die
industriellen Waschverfahren zu den bedeutendsten Ein-
heitsoperationen der Textilveredlung. Haufig besteht die Gefahr,
dass eine unvollstandige Rohwarenwasche zu den kosten- trachtigsten
Veredlungsfehlern fuhrt, die erst in spateren Verarbeitungsstufen
in Erscheinung treten. Ungenugend aus- gewaschene Praparationen
oder redeponierte Tenside koennen Qualmentwicklungen beim Fixieren,
Unega1itaten und Ablaufe beim Farben, eine ungleichmassig netzende
oder schlecht klebende Ware beim Drucken oder Abloesungen von
Beschichtungen verursachen. Die Prozessparameter der Rohwarenwasche
werden entweder durch kostspielige Betriebsversuche ermittelt oder
beruhen auf den Erfahrungen des Veredlers oder den Mitteilungen der
Rohwaren- und Textilhilfsmittelproduzenten. Die so erstellten
Rezep- turen sind oftmals hinsichtlich Temperaturfuhrung, Chemika-
lieneinsatz, Warengeschwindigkeit, Energie- und Wasserbedarf nicht
optimal. Der resultierende Waschwirkungsgrad unterliegt grossen
Schwankungen. Um ein reproduzierbares und optimales Waschverfahren
zu er- arbeiten, mussen die Praparationen vor und nach der
Rohwaren- wasche qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Dies
setzt geeignete Analysenverfahren voraus, die nicht oder nur
unvoll- standig in der Literatur beschrieben sind. Insbesondere
fehlt eine brauchbare Systematik fur die Analyse von Faserbegleit-
stoffen. Am Beispiel von Praparationen fur POlyesterfasern soll in
dieser Arbeit ein Weg aufgezeigt werden, wie ent- sprechende
Analysenverfahren erarbeitet werden und welche Aussagen durch deren
Anwendung uber die Rohwarenwasche moeg- lich sind. - - c. Stand der
Forschung 1. Aufgaben der Praparationen Um eine stoerungsfreie
Verarbeitung von Fasern und Faden beim Spinnen, Texturieren,
Zwirnen, Umspulen, Weben oder Wirken zu ermoeglichen, mussen die
bei diesen Prozessen auftretenden Reibungskrafte durch geeignete
Praparationen reduziert werden.
1. Zehn handelsubliche Polyamid-Multifilamentgarne (3 aus PA-6 und
7 aus PA-66) unterschiedlicher Herkunft wurden hinsichtlich ihrer
Anfalligkeit gegen Spannungsriss- korrosion untersucht. Dabei wurde
den Parametern a) Behandlungsdauer b) Behandlungsternperatur c)
Druck bei der Behandlung d) Faserfeinheit e) pH-Wert des
Behandlungsbades f) UV-Lichtbestrahlung g) Zusatze zum
Behandlungsbad (Metallionenkonzen- tration) h) Faservorgeschichte
i) Fadenzugkraft bei der Behandlung besondere Aufmerksamkeit
gewidmet. 2. Vier der zehn Polyamid-Multifilamentgarne (1 aus PA-6
und 3 aus PA-66) zeigten bei spannungsloser Behandlung im
02-gesattigten Wasserbad von pH 8,2 bei einer Bad- temperatur von
80 oe nach Behandlungszeiten von 10 - 27 h Spannungsrisse. Als
Indikator fur das Auftreten der Spannungsrisse wurde die
Veranderung der Hoechstzugkraft, der Hoechstzugkraft- dehnung und
der partiellen Zugarbeit (5 - 10 % Dehnung) benutzt. Der
empfindlichste Indikator ist die Abnahme der
Hoechstzugkraftdehnung. Sobald sie mehr als 40 % ab- gefallen war,
konnten immer unter dem Lichtrnikroskop bei 360-facher
Vergroesserung Spannungsrisse beobachtet werden. 3. Unter
Atrnospharendruck stellt die Badternperatur von 80 oe ein
Betriebsoptimum dar. Dies erklart sich aus der gegen- laufigen
Temperaturabhangigkeit der Sauerstoffloeslichkeit in Wasser und des
Diffusionskoeffizienten von Wasser in Polyamid. - 2 - 4. Sobald der
Druck - und damit auch die Sauerstoffkonzen- tration - erhoeht
wird, werden die o.a. Polyamid-Multi- filamentgarne sowohl mit
steigender Temperatur (unter- sucht wurden Temperaturen bis 130
DegreesC) als auch mit hoeheren Drucken (untersucht wurden Drucke
bis p = 5 4,5.10 Pa) schneller geschadigt, wobei die Temperatur die
groessere Relevanz hat.
1. Einleitung 4 2. Stand der Forschung 7 2. 1 Analytik 8 2. 2
Oligomerenaustritt beim Farben 10 3. Problemstellung 14 4.
Ergebnisse 15 4. 1 Analytik 15 4. 1. 1 Dunnschichtchromatographie
16 4. 1. 2 Der Gesamtoligomerengehalt 17 4. 1. 3 Der
Oberflachengehalt 17 4. 1. 4 Saulenchromatographie 19 4. 1. 5
Analytik von oligomerenhaltigen Ablagerungen 23 4. 2 Das Verhalten
der Polyesteroligomere unter Farbebedingungen 24 4. 2. 1 Die
Zeitabhangigkeit des Oligomerenaustritts 25 4. 2. 2 Die
Abhangigkeit des Oberflachengehaltes von der Farbetemperatur und
den zugesetzten Hilfsmitteln 26 4. 2. 3 Das cyclische Trimere als
Dispersionsfarbstoff 28 4. 2. 4 Loslichkeit des cyclischen Trimeren
in Wasser 32 4. 2. 5 Die Entstehung des Oberflachengehaltes an
cyclischem Trimeren beim Farben 33 4. 2. 6 Der Einfluss von
Dispergiermitteln und des Heissablassens der Flotte auf den
Oberflach- gehalt 34 4. 2. 7 Variation der Flottengeschwindigkeit
und reduktive Nachreinigung 37 5. Diskussion 42 Analytik 42 5. 1 5.
2 Das Verhalten der Polyesteroligomere unter Farbebedingungen 43 6.
Experimenteller Teil 46 6. 1 Eingesetzte Materialien 46 6. 1. 1
POlyester 46 6. 1 . 2 Oligomere 46 6. 2 UV-spektroskopische
Untersuchungen 46 6. 3 Dunnschichtchromatographie 47 6. 4
Bestimmung des Gesamtgehalts 47 47 6. 4. 1 UV-spektroskopisch 6. 4.
2 Bestimmung durch Saulenchromatographie unter Druck 47 6. 5
Bestimmung des Oberflachengehalts 48 48 6. 5. 1 UV-spektroskopisch
6. 5. 2 Saulenchromatographische Bestimmung unter Druck 48 6. 6
Saulenchromatographie unter Druck (HPLC) 48 6."
2. Diskussion der aus der Literatur bekannten Ergebnisse . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . 6 2. 1 Reaktion von Chlor mit Wolle .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 2. 1. 1 Reaktivitat und Reaktionsgeschwindigkeit . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2. 1. 2 Charakteristische
Veranderungen der chlorierten Wolle . . . . . . . . . . . . . 7 2.
1. 3 Veranderungen einzelner Aminosauren . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . 9 2. 1. 4 Reaktion von
N-Halogenverbindungen mit Wolle . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12 2. 1. 5 Untersuchung der Chlorierungsbader . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2. 2 Reaktion von
Natriumsulfit und Natriumdithionit mit Wolle . . . . . . . . 13 2.
2. 1 Unbehandelte Wolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 2. 2. 2 Chlorierte
Wolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. Problemstellung . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . 17 4. Ergebnisse . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . 18 4. 1 Reaktion von Chlor mit Wolle . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4. 1. 1 Charakteristische Veranderungen der chlorierten Wolle . . .
. . . . . . . . . . 18 4. 1. 2 Cystin und Cysteinsaure . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20 4. 1. 3 Reduktion chlorierter Wolle mit Natriumborhydrid . . . .
. . . . . . . . . . . . 20 4. 1. 4 Tyrosin und Chlortyrosine . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. 22 4. 1. 5 Tryptophan. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 4. 1.
6 Aminoendgruppen und Seitenketten . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . 24 4. 1. 7 V oUstandige
Aminosaureanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . 25 4. 1. 8 Untersuchung der Chlorierungsbader . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 4. 2
Reaktion von Natriumsulfit und Natriumdithionit mit WoUe . . . . .
. . . 28 4. 2. 1 Chlorierte Wolle . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 4.
2. 2 Unbehandelte Wolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 4. 2. 2. 1 Reaktion
mit Natriumsulfit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . 29 4. 2. 2. 2 Reaktion mit
Natriumdithionit 32 5. Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . 33 5. 1 Reaktion von Chlor mit WoUe . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 5. 2
Reaktion van Natriumsulfit und Natriumdithionit mit WoUe . . . . .
. . . 35 3 6. Experimentelle Einzelheiten . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 6.
1 Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 6. 2
Methoden. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 6. 2. 1 Chlorierung.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . 37 6. 2. 2 Nachbehandlung alkalisch
chlorierter Wolle mit Natriumsulfit und Natriumdithionit . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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